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添加劑二氧化鈦檢驗方法

更新時間:2020-07-31瀏覽:1618次

A.1 警示

本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時須小心謹慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴重者應(yīng)立即治療。

A.2 一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中所用的試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之規(guī)定制備。

A.3 鑒別試驗

取約0.5g試樣加5mL硫酸,慢慢加熱,直至硫酸出現(xiàn)煙霧,冷卻。小心地用水慢慢稀釋到100mL,過濾。然后取約5mL濾液,加入數(shù)滴過氧化氫試驗溶液,濾液出現(xiàn)橙紅色。

A.4 二氧化鈦的測定——鋁還原法

稱取0.20g±0.01g按A.5干燥后的試樣,精卻至0.0001g,其他操作同GB/T1706—2006的7.1條。

A.5 干燥減量測定

同GB/T1706—2006的7.2,干燥3h。

A.6 灼燒減量的測定

A.6.1 儀器和設(shè)備

高溫爐:能控制800℃+25℃。

A.6.2 分析步驟

稱取約2g按A.5干燥后的試樣,精卻至0.0001g,置于在800℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中,于高溫爐中在800℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定。

A.6.3 結(jié)果計算

灼燒減量以質(zhì)量分數(shù)W1計,數(shù)值以%表示,按公式(A.1)計算:

式中:

W1—取A.5干燥后試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

m2—灼燒后試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

m—試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.02%。

A.7 鹽酸溶解物的測定

A.7.1 試劑和材料

鹽酸溶液:1+19。

A.7.2 分析步驟

稱取約5g試樣,精卻至0.01g,置于250mL燒杯中,加100mL鹽酸溶液,混勻。水浴上加熱30min,過濾,濾渣用鹽酸溶液洗滌3次,每次用10mL。將濾液和洗液置于800℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定的坩堝中,蒸發(fā)至干。再于800℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定。

A.7.3 結(jié)果計算

鹽酸溶解物含量以質(zhì)量分數(shù)W2計,數(shù)值以%表示,按公式(A.2)計算:

式中

m1—殘渣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

m—試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.01%。

A.8 水溶物的測定

同GB/T1706—2006的7.3。

A.9 重金屬的測定

A.9.1 試劑和材料

A.9.1.1 鹽酸溶液:1+19。

A.9.1.2 其他同GB/T5009.74—2003的第3章。

A.9.2 儀器和設(shè)備

同GB/T5009.74—2003的第4章。

A.9.3 分析步驟

稱取10.0g±0.1g試樣,置于250mL燒杯中,加50mL鹽酸溶液,加熱至沸,再緩緩地煮沸15min。用離心分離使不溶物沉降。用定性濾紙過濾上層清液,將用過的燒杯和殘渣用熱水洗滌3次,每次用熱水10mL,用同一濾紙過濾。再用10mL~15mL的熱水沖洗濾紙,將洗液和濾液合并,冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。將此溶液作為試樣溶液A,保留此溶液用于重金屬和砷的測定。

分別移取20.00mL試樣溶液A與2.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL溶液含有0.01mgPb)用于測定,以下按GB/T5009.74—2003的第6章操作。

A.10 砷的測定

移取4.00mL試樣溶液A(A.9.3)與2mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL溶液含有0.001mgAS)用于測定,其他操作同GB/T5009.76—2003。

 

 

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